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高速逆流色谱分离黄柏中的小檗碱和巴马亭白山开水炉开关端子xDSL施胶剂Frc

发布时间:2023-12-18 17:36:05 阅读: 来源:刀柄厂家
高速逆流色谱分离黄柏中的小檗碱和巴马亭白山开水炉开关端子xDSL施胶剂Frc

高速逆流色谱分离黄柏中的小檗碱和巴马亭

HSCCC2TBE300 型高速除油剂逆流色谱仪, 深圳同田生化有限公司;

HD2212C2B 核酸蛋白检测仪, 上海康华生化仪器厂;

R2201 旋转蒸发器, 上海申胜生物技术有限公司;

LC210A T 高效液相色谱仪, 日本岛津色谱仪器公司;

氯仿、甲醇、正丁醇、乙酸均为国产分析纯, 水为重蒸水, 黄柏购于杭州胡庆余堂, 为川黄柏。

1. 2 样品的处理

把黄柏1 000 g 粉碎过20 目筛, 用5 倍量工业酒精浸泡24 h, 连续3 次, 过滤, 合并滤液浓缩后加适量盐酸酸化至pH 等于2, 放置过夜, 过滤得滤液, 滤液可“自解”材料:有望缓解塑料及电子垃圾问题再用N aOH 碱化至pH 等于10, 然后用等量氯仿萃取3 次, 氯仿浓缩得浸膏3. 2 g, 该浸膏用于高速逆流色谱分离的样品。

1. 3 HSCCC 溶剂系统选择

溶剂系统参照文献[4, 5 ]选择氯仿: 甲醇: 0. 2 mo l l 稀盐酸组成溶剂体系, 按照各种比例混合,总体积为4 m l, 每次取样品10 m g 溶于溶剂体系, 充分溶解后分层, 取上下相分别点板(硅胶板, 展开剂为: 正丁醇∶乙酸∶水= 7∶1∶2) , 看两相中斑点的大小, 最后发现当氯仿∶甲醇∶0. 2 mo l l稀盐酸的体积比为2∶1∶1 时, 斑点大小大约相等, 所以选氯仿∶甲醇∶0. 2 mo l l 稀盐酸= 2∶1∶1 为溶剂体系。

2 结果及讨论

2. 1 分离结果

溶剂体系为: 氯仿∶甲醇: 0. 2 mo l l 稀盐酸= 2∶1∶1,将其室温下在分液漏斗中充分混合后静置分层(总体积1 000 m l) , 然后取上相为固定相, 下相为移动相。每次进样200 m g 溶于20 m l 的溶剂系统上相, 用注射器一次进样, 流动相流速2 m l m in, 仪器转速800 r m in, 检测器波长254nm , 进样4 h 后, 停止主机转动, 用氮气把固定相厚料机推出, 测得保留比为91. 4%。

图1 高速逆流色谱分离黄柏中的生物碱图

经高速逆流色谱分离后显示有三个主要的峰(见图1) , 我们用分部收集器对每个峰都进行了收集, 间隔时间为6m in 每试管, 并用TLC 进行监测, 去掉组分重叠的试管结果得到20. 4m g 的组分 , 64. 8 m g 的组分 , 经HPLC 检测组分 和 的纯度分别为99. 6%和99. 3% , 组分 16. 9m g 为一混合物。

2. 2 结构鉴定

组分I: 黄色针状结晶(乙醇) , 熔点198~ 200 ℃(分解)。IRTmax (KB 5g络真的要来了r) cm - 1: 2 923, 1 605, 1 510, 1 364 (芳香核) , 1H2NMR (DM SO 2d6) D: 3. 25 (2H, t r, J = 6. 0Hz) , 4. 98 (2H, t r, J = 6. 0Hz) , 3. 88, 3. 94, 4. 08 及4. 11 (12H, 4 选择万能拉力机的七个小技巧O胶片CH3, s) , 7. 10 (1H, s) , 7. 73 (1H, s) , 8. 06 (1H, d, J = 910Hz) , 8. 21 (1H, d, J= 9. 0Hz) , 9. 07 (1H, s) , 9. 89 (1H, s) ;M S m z: 352, 337, 322, 308, 为盐酸巴马亭。

组分II: 黄色针晶, 熔点201~ 203 ℃(分解)。IRTmax (KB r) cm 21: 1 600, 1 505, 1 364 (芳香核) , 1H2NMR (DM SO 2d6) D: 3. 22 (2H, t r, J = 5. 6Hz) , 4. 95 (2H, t r, J = 5. 6Hz) , 4. 07 及4. 09 (6H, 火龙果s ) , 6. 17 (2H, s) , 7. 08 (1H, s) , 7. 78 (1H, s) , 8. 02 (1H, d, J = 9. 0Hz) , 8. 20 (1H, d, J = 9. 0Hz) , 8. 94 (1H, s) , 9. 89 (1H, s) ;M S m z: 337, 321, 306, 292, 278, 为盐酸小檗碱。

3 结 论

本文用半制备型高速逆流色谱, 进样量可达200 m g, 对黄柏中生物碱进行分离, 能一次性得到, 说明该方法特别是大制备量的高速逆流色谱仪, 是分离天然产物的一种好方法。

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